江苏激光联盟
导读：SLM制备时得到周期性结构的层状结构在H13钢种具有不同的硬度；SLM工艺得到亚微米结构且硬度不同的H13钢；深度淬火区域由于输入的扫描策略的影响，仍然保持着没有足够时效的状态；大量的位错和少量的残余奥氏体存在于局部的硬化区。
我们使用选择性激光熔化(SLM)进行增材AISI H13热加工工具钢，得到了生产了亚毫米级周期性层状结构，其显示出不同的硬度值、相组成和微观结构在固定和连续的不同处理条件的组合下进行处理(在“扫描策略”的概念下)。利用高能量输入光束的SLM扫描，结合低能输入，在构建方向上每隔1.5 mm周期性地插入一次，导致形成深的淬火硬化区域并产生具有不同硬度分布的层状结构。由于最终加热层的快速冷却，SLM产品的表面区域(对应于顶部区域)由未回火的硬质马氏体组成。局部硬化区域(对应于中间区域)和周围区域(对应于基体区域)由于SLM过程中不同程度的后续再加热而经受回火。顶部、中间和底部的所有区域中的微结构层状结构中的基体区域由α’-马氏体和奥氏体(γ)相组成。大量残余奥氏体也存在于基体区域。取决于层状结构中的区域，硬度的差异是由位错密度的差异(与取决于区域的回火程度相关)和残余奥氏体的不同量引起的。因此，这项研究的结果表明生产层压板的方法以及最佳SLM工艺条件(通过“扫描策略”)通过控制回火程度的差异和改变维氏硬度来改变组织。
1.背景介绍
增材制造(AM)是一种三维(3D)印刷技术，已经吸引了相当多的关注，因为它不仅适合于制造多品种和小数量的产品和原型，而且适合于制造高附加值的产品，例如作为传统制造方法不能获得的复杂形状和低机械加工性的材料。粉末床AM工艺，包括选择性激光熔化(SLM)和电子束熔化(EBM)，是解决以下问题的有前途的方法。在这些工艺中，使用激光或电子束作为能源，金属粉末以逐层的方式被选择性地熔化和凝固。作为AM工艺中局部加热和快速冷却的结果，可以构建独特的微结构，例如超细微结构和优选的结晶取向，这在通过常规铸造获得的材料中是不可能实现的,却可以通过AM工艺来实现。
由于这些优点，通过AM工艺控制材料的微观结构以获得优异的机械性能最近引起了极大的关注，并且对各种材料进行了许多研究。比如尼恩多夫等人报告了通过使用SLM和1000 W的高能激光对316L不锈钢进行处理，沿着制造方向形成粗糙且强烈织构化的微结构。孙等人以及石本等人报道了具有优先取向的织构控制对于SLM-316L不锈钢和Ti–15Mo–5Zr–3Al合金，可以实现沿制造方向的扫描，显示出通过“扫描策略”生产的材料的弹性特性的显著各向异性。
在本研究中，我们开发了一种用于SLM的AISI H13热加工工具钢的扫描测量，因为它表现出影响微观结构和机械特性的复杂加工行为。H13钢由于其优异的硬度而通常用作塑料注射成型、压铸和热锻的热加工应用工具，热疲劳、耐磨性和耐回火性。AM技术在模具制造中的应用最近获得了广泛的关注，因为它提供了创建复杂内部几何形状的自由，包括保形冷却通道，用于研究H13等高强度钢的材料加工。纳尔万等人 和丰塞卡等人通过控制SLM工艺参数，研究了SLM-H13钢的致密化、开裂、显微组织和硬度等行为。
在这方面，Krell等人提出了特定细胞-树枝状精细微结构的进化机制。Mertens等人以及王等人研究了粉末床预热处理的SLM-H13钢的组织和性能。Krell等人、王等人、卡坦奇克等人和Deirmina等人研究了SLM-H13钢在SLM后的热处理效果温度高达650℃的回火或淬火回火。有许多关于H13钢的SLM工艺及其特性的报道，但是迄今为止还没有尝试通过逐层部分受控的制造工艺来控制SLM-H13钢的冶金和机械特性。至于局部控制亚毫米或微米级结构的常规生产方法，激光硬化和莱氏体工艺。通常用于产品局部的微观结构细化和机械性能的改善，但是可以实现结构控制的位置，通常局限于产品表面附近的区域。
在这项研究中，我们通过控制微结构(通过改变α′-马氏体或γ相)和H13钢的硬度周期性地和连续地改变处理条件。此外，通过对所制备合金的显微组织、相组成、硬度和回火行为的详细分析，讨论了控制层状结构形成的机理。
2.实验步骤
2.1.粉状材料
气体雾化球形AISIH13粉末(LPW H13，由Carpenter Additive提供)用于SLM工艺。粉末的平均粒度(D50)为31微米。
2.2.SLM工艺
在该实验的第一阶段，通过改变SLM加工参数(扫描速度、激光功率和能量密度)来获得H13钢样品的定量信息由α'-马氏体组成的区域的深度与这些原处理参数。基于这一结果，我们用不同的工艺条件逐层重复地控制SLM工艺，以形成亚毫米级层状结构(改变相组成和微结构)。
图1.显示本研究中执行的扫描模式的示意图。
图2给出了产生周期性亚毫米级层状结构的生产方法的示意图(通过SLM工艺控制H13钢的微观结构和硬度)。在高碳钢及其合金的SLM工艺中，由于最终加热层的快速冷却，表面区域由未回火的硬质马氏体组成。相反，由于随后的再加热，底层区域演变成具有较低硬度的回火微结构。如果特定层的光束条件被动态改变以实现一次高输入能量(具有高激光功率)，在以低输入能量进行层堆叠以获得淬火硬化层(由α’-马氏体组成)的过程中，我们期望未充分回火的硬化层可以被局部保持在靠近该特定层(经受高输入能量)。基于此，我们可以期望通过改变导致不同硬度值的回火程度来制造具有周期性层的产品。
在目前的研究中，我们通过逐层改变硬度来实施这一过程以获得层压结构。基于这种扫描策略，在低能量输入下的SLM过程中，预期对下面的层具有低热效应，我们试图插入具有高能量的输入光束扫描，以每50层中的一层形成深淬火硬化层。在此，50层的高度约为1.5 mm。在本SLM工艺中，我们用四种工艺参数组合进行SLM加工:150 W的激光功率-125mm/s的扫描速度，150-125)和P(400-63)(称为样品(a))、P(75-125)和P(400-125)(指定为样品(b))、P(150-250)和P(400-125)。
图2.显示制造层状结构的方法的示意图。时间-温度曲线显示了指定区域的预期热历史 。
2.3.评估热历史行为的后热处理过程
为了评估SLM过程的热历史对微观结构演化和硬度变化的影响（特别是在高能量的激光扫描层），首先为最终加热层准备用低能量输入（P（150-125））处理的SLM-H13样品，然后是高能输入（P（400-63））。随后，将制备的样品在250℃、400℃、550℃和700℃下回火1小时，然后风冷。热处理是在氮气气氛下的电炉中进行的。
2.4.材料性能评估
假设H13钢的真实密度为7.73g/cm3，通过阿基米德法测量样品的相对密度。
使用维氏硬度计在300 gf的载荷下测量样品横截面上的维氏硬度。此外，使用金刚石压头测试仪在500 mN的最大载荷和13.32 mN/s的加载速率以及5 s的停留时间下测量亚毫米层压结构的每一层的杨氏模量。
3.结果和讨论
3.1.沉积态SLM样品的表征
图3展示了在P(150-125)条件下(激光功率为150 W，扫描速度为125mm/s，参考)加工的样品表面区域的横截面(平行于构建方向)的光学显微照片)。顶部区域(大约125微米深度，从最终熔化表面)看起来明亮，表明相应区域的微结构难以用蚀刻剂蚀刻。该区域的微观结构是均匀的马氏体区域，这是由于在最终层的SLM过程中从奥氏体化温度快速冷却而形成的。该区域的硬度高于700 HV，表明它的硬比内部区域(600–650 HV)高，在那里它被认为是由于SLM工艺期间来自后续熔化层的热传递而被回火。评估在各种条件下制造的样品(无定期SLM工艺控制)的微观结构和硬度，揭示了该区域的深度根据制备条件而变化。
相反，相应区域的硬度(马氏体微观结构被认为是均匀形成的)总是高于700 HV，而不管制造条件如何，并且微观结构与下面的区域明显不同。硬化表面区域的深度通过显微照片进行测量，并总结在等高线图4中。图4作为激光功率、扫描速度和相应能量密度的函数。由于熔池和热影响区的扩展，输入能量密度的增加单调地增加了硬化表面区域的深度。此外，注意到激光功率比扫描速度对硬化层的深度变化具有更大的影响。换句话说，在恒定的输入能量密度下，在高扫描速度和高激光功率的条件下，硬化区域的深度大于在低速度和低功率条件下。可以推断出，较高的扫描速度有助于减少从加热区域到周围区域的散热；因此，在激光扫描期间达到了更高的温度。
图3.在150 W的激光功率和125 mm/s (P(150-125))的扫描条件下加工的具有维氏显微硬度压痕的SLM样品的横截面光学显微照片。
3.2.层状结构的产生和硬度分布的测量
根据在H13工具钢的SLM工艺中，在样品表面形成的硬化区域的深度可以根据工艺参数而变化。基于该结果，使用各种处理参数的组合(低能量输入和高能量输入，如前面所述)获得四种处理图案的SLM处理样品进行了分析。图 5 显示了在上述工艺条件下生产的SLM样品表面顶部的低倍光学显微照片和硬度分布。
在高能输入下扫描样品的顶层(对应于最终加热层)。对于所有产品，周期性亚毫米级层压结构表现为不同的蚀刻对比度，对应于加工参数已经改变的层，并且还注意到硬度的相应变化。硬度为中间较亮的区域(以下称为“中间区域”)和比较暗的基体区域(以下称为“基体区域”)高大约50到100 HV，但是比表面硬化区域(以下称为“顶部区域”)低。因此，中间区域由不完全回火马氏体组成(与顶部区域形成的完全马氏体相比)。图 6 示出了中间区域的宽度和最大硬度以及用不同加工参数组合加工的SLM样品的相对密度(对应于样品在图 5(a–d))。
关于图6(a)的工艺组合，选择P (150-125)的条件，因为在这种情况下获得最高的相对密度；相反，对于P(400-63)的条件，选择比P(150-125)的能量高5.3倍的输入能量。对于这种加工参数组合，中间区域的最大硬度值为682 HV，宽度为28μm。
与工艺条件P(150-125)和P(400-63)相比，图6(b)对应于改变到较低输入能量的工艺参数(同时保持中间层和基体层之间的输入能量比相同，即5.3倍)。在此条件下，中间层的最大硬度几乎与条件图6(a)中相同，而中间层的宽度减小到170微米，这归因于比条件图6(a)中更小的热效应。条件图6(b)下试样的相对密度(来自图 6(b))降低到大约99.0%，这归因于用于制造基体层的这种条件的能量密度的降低。
选择条件图6(c)以增加基质层的制造速率，同时保持相同的输入能量(与条件图6(b)相比)。对于这种工艺条件，我们可以注意到硬度由于中间层上的强热效应，中间层中的温度略微降低。
关于条件图6(d)，与条件6(a)相比，基质层中的输入能量降低；随后，中间层的输入能量比基体层的高10倍。在这种情况下，中间层上的热效应会很小，因为基体层被控制在低能量。如图 6(d)所示中间区域的宽度增加到320微米，但是中间区域的最大硬度值保持接近几乎等于条件图6(a)。如所示图6，在所有条件下，最大硬度只有微小的差别。因此，对最高密度的样品(来自情况图6(a))进行进一步分析，以阐明通过本周期性SLM工艺形成的微结构。
接下来，为了估计当前周期性SLM工艺的中间层的热历史，检验了SLM产品(P(400-63)和P(150-125)的组合)在回火工艺(热处理)后的硬度变化。图 7 展示了回火SLM顶部的维氏硬度分布。在250°C回火后，顶部区域的硬度降低至约650 HV。随着回火温度的升高，当在550℃回火时，所有区域的硬度都相反地增加。这种增加显然归因于二次硬化，二次硬化也是一种普遍现象。这在常规H13钢和半固态H13钢中都可以观察到。这种行为主要与回火碳化物纳米颗粒(二次碳化物)的沉淀有关，他们是难以用扫描电镜观察清楚地检测。
在700℃回火后，所有区域的硬度都显著降低，约为400 HV。总而言之，在中有一种不同的回火行为顶部区域和基体区域之间的硬度。换句话说，即使在低温下回火后，在基体区域也没有观察到明显的硬度变化，这与SLM材料中报道的回火行为一致]。至于顶部区域，我们观察到硬度在二次硬化之前下降(出现在大约550°C )，这也是常规淬火H13钢[或其他含5%铬的热加工工具钢(AISI H11)常见的行为。淬火马氏体钢低温回火软化是由于碳过饱和状态下显微组织中积累的初始高密度位错的重排造成的。H13钢的SLM样品已经暴露于重复回火在可持续控制过程中；这里，温度上升估计超过500摄氏度。
根据上述结果，我们可以得出结论，SLM工艺下的基体区域已经受到了低温回火的影响；因此，在低于400♀C的低温回火后，基体的硬度没有降低(如所示图 7)。从SLM工艺中观察到的回火程度(图7)检查了静态热处理条件和硬度变化之间的关系，我们可以估计在SLM工艺之后层压结构中的中间区域(例如，如图所示图 5(a))，其中在激光扫描和亚扫描之后形成硬度大于700 HV的马氏体相随后快速冷却，经受类似于对应于在250 ℃(或稍低于250 ℃)下热处理1小时的不完全回火状态。因此，在层压结构的中间区域获得较高的硬度(与基体区域相比)和较低的硬度(与顶部区域相比)(从图 5)。
接下来，我们关注杨氏模量和维氏模量的差异硬度，以及图 8显示了在P(150-125)和P(400-63)的组合下加工的SLM样品的平均杨氏模量(通过纳米-微压痕测试仪从负载-位移曲线中估计)，对应于中所示的样品图 5。从顶部开始以50微米的间隔进行压痕在样品的横截面上沿着构建方向的表面，并且对每个区域的所有测量值进行平均，即顶部、中间和基体区域。图中的误差线图 8代表标准偏差。在图8里，显示了每个区域的平均维氏硬度。比较中间区域和基体区域的硬度，中间区域的硬度比基体层的硬度高大约20 HV，而杨氏模量表现出相似的值。至于杨氏模量，可以注意到在顶部区域获得较低的模量。换句话说，杨氏模量受位错密度的影响，高密度的位错导致模量降低。因此，在顶部区域观察到的较低模量(图 8)可归因于与马氏体转变有关的高密度位错。下一节将进一步讨论硬度变化的机理以及微观结构和相分析的结果。
图4.硬化表面区域的深度随着激光功率、扫描速度和相应能量密度的函数。
3.3.微观结构和相组成
本节讨论周期性SLM工艺导致的微结构形成。图9 描绘了在P(150-125)和P(400-63)的组合下处理的样品的横截面微观结构对于(a)–( d)，对应于试样在图5(a)和仅在P(150-125)下处理的样品(e)和(f)(无定期SLM工艺)进行比较。这里，SEM观察在顶部和中间区域进行测试，重点是每个区域中指示最大硬度的位置(每个区域的上部位置)。如所示图9，在所有区域都可以观察到细小的蜂窝状/柱状微结构。此外，由具有黑色相的聚集体包围的区域(这是SLM工艺的典型特征)揭示了合金元素C的微观偏析和少量的铬和钒含量(在本合金中),因为快速凝固。
SLM工艺中的偏析机理被认为是:成核和生长低合金化的δ-Fe最初作为熔化条件的结果出现，并且其余区域由于偏析而富集元素，随后凝固成高合金γ-Fe和碳化物，包围着以前的δ-Fe晶胞。偏析区域(被黑色相中的富碳包围)的微观结构顶部(图9(b))和中间区域(图9(c))在层压结构中，如图5(a)所示相比而言相对粗糙矩阵区域(图9(d))和在其他研究中观察到的隔离区域的微观结构。偏析区域的粗化归因于由于极高的能量输入导致的冷却速率的降低以及单个凝固细胞的生长。
因此，隔离区域的大小对应于的样品图9(e)和(f)在与层压结构的基体层相同的加工参数下加工，观察到与基体区域的面积相当(图9(d))。在顶部区域(图9(b))的层压结构中，富含C的区域(黑色相)被清楚地观察为连续网络。观察到该范围为稍微不连续并且在中间区域消失(图9(c))，并且它溶解到基体区域中的低合金化区域(灰色相)中(图9(d))。微结构中的这种差异是由于SLM工艺中来自后续覆盖层的热影响而导致的偏析合金元素的扩散造成的，这意味着中间区域比基体区域受热影响小。
图5.在不同加工参数组合下生产的SLM样品的表面顶部的横截面外观和硬度分布:(a) P(150-125)(基体层)和P(400-63)(顶层和中间层)，(b) P(75-125)和P(400-125)，(c) P(150-250)和P(400-125)，和(d) P (75-125)和P(400-63)。硬度分布中的空心符号表示顶部和中间硬化区域的结果。
图10显示了EBSD获得的体心立方(bcc)相的晶体学取向图(揭示了α’-马氏体)从沿着的构建方向的横截面用P(150-125)和P(400-63)组合处理的样本，对应于图中所示的样品图5。从以下可以看出图10中α’-马氏体是所有区域的主要组成相。在区域(a)至(c)中，对于所有区域都没有优选的结晶取向(源于SLM),表明在SLM后的冷却过程中发生了马氏体转变。根据高倍放大的结果，被大角度边界(> 15°)分割的α’晶粒的尺寸在顶部和中间区域比基体区域略粗，这可能是由于在SLM过程中，奥氏体化温度的差异被认为高于基体区域的温度，如所示图 2。
图6.中间区域的宽度和最大硬度，用不同加工参数组合加工的SLM样品的相对密度:(a) P(150-125)(基体层)和P(400-63)(顶层和中间层)，(b) P(75-125)和P(400-125)，(c) P(150-250)和P(400-125)，以及(d) P (75-125)和P(400-63)。
图7.用不同温度回火的P(150-125)(基体层)和P(400-63)(顶层)处理的SLM样品表面顶部的硬度分布。这里，空心符号表示顶部区域硬化区域的结果。
图8.在P(150-125)和P(400-63)的组合下加工的SLM样品的平均杨氏模量和维氏硬度；在顶部区域、中间区域和矩阵区域。
在用于逐层熔化和固化的SLM过程中，在随后层的激光扫描逐渐减少的温度下，将先前固化的层再加热多次。随着多次再加热，微结构被重复再奥氏体化和淬火，直到它达到高于相变的温度的层温度。因此，基体区域的最终奥氏体化温度刚好高于γ/α的转变温度；相反，中间区域的温度应该远高于转变温度(可能高于熔点)。高奥氏体化温度通常会导致晶粒尺寸增大，在常规H13钢的热处理过程中，这也将发生在SLM工艺中。此外，对于马氏体工具钢，如H13钢，奥氏体化温度的变化决定了固溶体和未溶解的初生碳化物中的碳量。奥氏体化温度的升高通常会导致淬火后α'-马氏体的硬度增加，这是因为碳化物与合金元素一起溶解到固溶体。这可能有助于中间区域比基体区域具有更高的硬度。
图9.SLM样品的横截面微结构；(a)在P(150-125)(基质层)和P(400-63)(顶层和中间层)组合下处理的样品的(b)顶部区域、(c)中间区域和(d)基质区域的光学显微照片和(b–d)SEM图像的低倍放大图。以及(e，f)仅在P(150-125)的条件下处理的样品的(e)顶部区域和(f)基体区域的SEM图像。
图10.在P(150-125)和P(400-63)的组合下加工的SLM样品的电子背散射衍射(EBSD)晶体学取向图；分别取自沿制造方向的横截面上的(a)顶部区域、(b)中间区域和(c)基体区域。这里，在边界处画的线揭示了取向大于15°的晶界。
图11.在P(150-125)和P(400-63)的组合下处理的SLM样品的微观XRD曲线；在顶部区域、中间区域和矩阵区域选取。
为了更详细地研究形成阶段，比较了用P (150-125)和P(400-63)组合处理的样品顶部、中间和基体区域的XRD曲线(在局部区域分析),对应的图为样品图 5(a)出现在图11。发现所有区域中的阶段包括马氏体(α’)和少量残留奥氏体(γ)。XRD谱图的半峰全宽(FWHM)的详细分析揭示了顶部区域的加宽谱图，与其他区域相比，在(图5(a))该区域显示出更大的硬度。每个区域中α' (110)峰的FWHM估计为0.72°(在顶部区域)、0.60°(在中间区域)和0.52°(在基体区域)，表明大量应变特别是在顶部累积。FWHM的差异是由微结构中位错应力场、溶质合金原子和碳化物沉淀引起的晶格应变的引入引起的。因此，从FWHM结果可以得出结论，高密度位错伴随着顶部区域的马氏体转变；相反，恢复过程在某种程度上发生在中间区域。此外，基体区域中的位错密度低于其它区域。因此，取决于区域(顶部、中间和基体)的位错密度的差异导致维氏硬度的差异，即使微结构(晶粒大小、形态和晶体取向)相似，如所示图10。
图12 H13 钢的电子被散射图(EBSD)：a 在激光功率P = 300 W, 扫描速度v = 1000 mm/s的条件下得到的晶方位图（沿着制造方向）；b SLMed H13 样品的反极图 (IPF), 工艺参数为：P = 280 W, v = 980 mm/s ; c SLMed H13钢的EBSD分析结果. d FSTed-H13 steel的EBSD分析结果。
根据图11中的峰值强度，峰峦犹存。奥氏体(RA)在基体区域比在其他区域更明显；在中间区域存在少量的RA，在顶部区域没有观察到RA的形成。据报道，淬火H13钢含有大量的RA(约20%)，并且本研究中基体区域的XRD图似乎与这些先前报告中呈现的一致。H13钢中高含量RA的来源假设如下:在SLM过程中，微结构被重复再奥氏体化和淬火，如图10所述。内层的这种重复加热和淬火稳定了奥氏体，并最终导致SLM微结构中大量的RA。这一假设确实与报道H13工具钢的激光熔覆或激光表面熔化区的微观结构中存在的RA分数非常低的其他研究非常一致。因此，顶部区域(如所示图11)不包含可检测的RA，并且中间区域包含稀疏的RA，因为该区域被认为在被高能输入束扫描再奥氏体化之后从未被再奥氏体化。
图13 在不同条件下增材制造的H13高强钢样品的SEM分析照片：a 175 W, 725 mm/s,预热温度为 200 °C；bP = 300 W, v = 1000 mm/s . cP = 100 W, v = 250 mm/s；d 细小的胞状晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s；e柱状晶, P = 300 W, v = 1000 mm/s ；. fP = 150 W, v = 250 mm/s
总而言之，维氏硬度的差异取决于亚毫米叠层结构中的区域解释如下。根据在中获得的结果图11占主导地位的模式，表现出最高的硬度在顶部地区的标本，应该是由于高位错密度的微观结构通过马氏体转变。在SLM过程中，中间区域和基体区域经受由随后的再加热引起的不同程度的回火，并且基体区域中存在的大量RA导致硬度降低。因此，本研究通过控制相组成和回火程度，成功制备了具有亚毫米级层状结构的H13合金，从而得到不同的硬度分布。在此，我们提出了最佳的SLM工艺条件(通过“扫描策略”)来生产层压结构拖动硬度的差异。最后，该方法可以应用于SLM零件以局部控制其硬度，并且对未来的应用具有很高的兴趣。例如，它可能具有在模具和铸模应用中局部改善机械性能或耐磨性的潜力。
图14功率较低的时候形成球化的示意图
图15 在较高的扫描速度的条件下形成球化效应的示意图
4.结论
在本研究中，显示H13热加工工具钢的不同硬度分布的周期性层状结构通过以下方法，使用不同激光功率和扫描速度的SLM工艺(在“扫描策略”的概念下制备周期性地硬化区域。在这里，我们成功地制造了相对密度超过99%的SLM产品。本研究检验了扫描条件周期性变化引起的显微组织和硬度分布。主要的研究结果如下。
(1)由于最终加热层的快速冷却，SLM样品的表面区域由未回火的硬马氏体组成，并且显示出超过700 HV的高维氏硬度值。硬化表面区域的深度可以通过增加输入能量密度来增加，并且激光功率的变化比扫描速度具有更大的影响。
(2)通过在低能量输入(150W和125 mm/s)下的SLM工艺期间周期性地插入高能量输入光束扫描(具有400 W的激光功率和63mm/s的扫描速度),由巨大能量输入形成的淬火硬化层保留为中间区域，而没有受到足够的热影响和回火。中间区域的硬度约为100-100微米比基体区域高50-100 HV。
(3)SLM产品回火过程(热处理)后的硬度变化(对于P(400-63)和P(150-125))来估计中间层的热历史。在250℃回火1小时后，淬火试样顶部区域的硬度降低至约650 HV(从超过700 HV的初始硬度开始)，这与基体区域的硬度相同。当在550℃回火1小时时，在所有区域都观察到二次硬化行为。通过检查回火条件和硬度之间的关系，可以估计层压结构中的中间区域经历了类似于对应于以下状态的不完全回火状态在250摄氏度(或略低于250摄氏度)下热处理1小时。
(4)在层状结构SLM样品中观察到显示合金元素C偏析的细小胞状/柱状微结构。与通常报道的基体区域和SLMed H13材料相比，样品顶部和中间区域的偏析区域的微观结构相对粗糙。偏析显微结构中的富C区域稍微不连续，并在中间区域消失，在基体区域相当程度上溶解成低合金畴，这反映了SLM工艺中后续覆盖层的热效应程度的差异。此外，在任何区域都没有观察到优选的结晶取向。
(5)微观XRD分析表明，具有米拉-内特结构的SLM产品在所有区域(顶部、中间和基体)主要由马氏体(α’)和残余奥氏体(γ)组成。在顶部区域特别观察到XRD峰的加宽，其显示出所有区域中硬度最大的。相反，残余奥氏体的峰值在基体区域很明显；然而，它们在中间区域减少，而在顶部区域没有观察到。因此，取决于层压结构中面积的硬度差异是由于不同的位错密度(与取决于面积的回火程度有关)和不同的残余奥氏体量造成的。
文章来源：Selective laser melting with changing input energy periodically for production of partially hardened laminate structure in H13 steel,Journal of Manufacturing Processes,Volume 73, January 2022, Pages 839-848,https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.11.028
参考文献：Wang, J., Liu, S., Fang, Y. et al. A short review on selective laser melting of H13 steel. Int J Adv Manuf Technol 108, 2453–2466 (2020). https://doi.org/10.1007/s00170-020-05584-4
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