来源：长三角G60激光联盟
导读：本文为大家分享采用激光选区熔化（SLM）技术制备新颖的合金工具钢的过程中可加工性和开裂行为机理，本文为第二部分。
图9.a)CD数据的主要影响图；b)CD数据的交互图。
因此，在方差分析(ANOVA)中，评估了所有因素的主要效应以及f、N和E之间的相互作用。该模型包括材料、f、N和E以及f、N和E之间的三阶相互作用。该模型的R2调整值为59.94 %，这可能表明模型中存在无法解释的可变性。这可归因于与阻塞因素材料的可能相互作用，这在统计分析中无法评估。由于所有的统计假设都得到了验证，进一步解释这些参数的显著性是可行的。每种材料的独立方差分析模型可能导致更高的R2调整值，而合金类型之间的整体比较是不可能的。结果表明，材料、E、N和f*N交互作用显著。材料似乎是最有影响的参数，F值最高，这也在主效果图中观察到。从图4所示样品的宏观视图中可以预测材料的影响。各钢种的开裂程度不同，随着碳含量的增加，开裂程度明显增加。第二强的参数是E，如F值所示。
总的来说，较高的体积能量密度似乎有利于降低裂纹密度。关于相互作用f*N，聚焦光束和单道次的组合似乎有利于降低裂纹密度。然而，这种相互作用以及N的影响比材料和e的影响低一个数量级。可以得出结论，为缓解开裂而采用的处理策略效果不佳。总的来说，统计分析证实了加工参数对裂纹形成的影响，而材料的化学成分仍然是最重要的因素。
4.3.ΔT、CEN和MS的影响
固化间隔的热计算模拟如图10所示。通过比较平衡(EQ)模型与沙伊尔-格利佛模拟(SGS)和具有反向扩散的SGS(SGS-BF)曲线，可以观察到快速凝固对合金元素偏析的影响。为了完整起见，提供了所有不同的解决方案，而具有反向扩散模式的沙伊尔·格利佛模型(SGSBF)是估计凝固间隔的最佳模型，被发现是最适合模拟LPBF中存在的条件的模型。仅在凝固开始时，所用模型没有差异，但一旦凝固开始，SGS和SGS-BF开始发散，扩大了间隔。此外，从SGS和SGS-BF曲线可以观察到碳反向扩散的影响。事实上，作为快速扩散元素的碳的部分再分布减少了凝固间隔，推动凝固更接近平衡曲线。在LPBF中，由于非常高的冷却速率，凝固期间的平衡条件不能维持。因此，期望更宽的凝固间隔、朝向构建方向的外延晶粒生长和树枝状微观结构。
在图11中，描绘了根据平衡模型(EQ)和具有反向扩散的沙伊尔·格利佛模型(SGS-BF)用Thermocalc软件数据库，即tcfe 9-钢/铁合金v9.1和mob Fe 4-钢/铁合金迁移率v4.0估计的凝固区间的箱线图。最重要的结果是，不考虑模型中所考虑的碳反扩散，宽的固化间隔增加了热裂的危险。对于合金A，观察到的振幅增加主要归因于LPBF快速凝固(高铬)。此外，这些曲线意味着从平衡条件向更快速的凝固过程移动，凝固的ΔT可以进一步延长。因此，所测试的合金对于较慢的冷却过程(例如重力铸造)来说问题较小，而对于涉及非常快速的冷却循环的过程来说，它们可能更容易开裂。为了进一步分析，考虑了通过具有反向扩散的沙伊尔·格利佛模型计算的ΔT值。在图12中，所有实验条件的裂纹密度数据显示为CEN、Ms和ΔT的函数，试图用这些单一参数验证整体加工性能。不同合金类型的不同数据分散与变化的工艺参数的影响有关。在图12a和b中，合金A没有出现，因为它不含任何碳。
图10.对于所有六种研究的合金，凝固模拟以T(K)对固体图的摩尔分数表示。虚线、红色线和蓝色线表示根据平衡模型(EQ)、沙伊尔·格列佛模型(SG)和具有碳反向扩散的沙伊尔·格列佛模型(SGS-BF)的固化模拟。
图11.根据平衡凝固模型(EQ)和带反向扩散的沙伊尔·格利佛模型(SGS-BF)对凝固区间的热计算估计。
图12.a)碳当量含量的函数的裂纹密度；b)马氏体开始温度；c)固化间隔。
如图12a所示，每种含碳工具钢的CEN都高于良好焊接的阈值，该阈值约为0.45质量百分比。根据Ouden和Hermans的研究这意味着焊接性差、冷裂风险高。此外，CD数据离差随着CEN增加，或者等同地随着工具钢的碳含量增加。这表明，至少从技术角度来看，在组合物中存在碳含量临界阈值，高于该阈值，LPBF加工性能急剧恶化。事实上，合金F的特征是在加工过的合金中具有最高的碳含量和最低的加工性能。
可以注意到，较高的碳含量产生较低的Ms，其范围在合金B的330 K和其它合金的250 K之间。这也适用于没有CD数据的合金F。图12b中所示的马氏体起始温度是使用Ms2公式计算的，因为根据Platl等人(2020b)的工作，它应该更适合于在碳化物可能溶解的高奥氏体化温度下估计HSS的Ms。使用其他公式Ms0和Ms1可以获得接近的结果。传统钢加工中马氏体形成的计算值非常低，表明除了合金B之外，微观结构中的马氏体抑制应该发生，合金B的马氏体形成预计在大约330 K。尽管有数值指标，但Ms值越低，裂纹密度值似乎越大，表明该指标不足以描述裂纹敏感性。事实上，Ms估计值是基于特定钢成分热处理设计中常用的经验公式。也没有工具钢的化学成分，LPBF热力学也不像Ms估计所需的假设，这限制了指标的适用性。
在图12c中，CD数据显示为ΔT的函数，该ΔT通过Thermocalc软件使用具有反向扩散的沙伊尔·格利佛模拟(SGS-BF)来估计。首先，可以注意到，由于沙伊尔·格利佛模型的假设，合金元素(尤其是碳)的偏析，以及LPBF冷却速率，凝固区间很宽。其次，合金B在含碳工具钢中显示出最高的ΔT，尽管它具有最低的碳含量和CEN。由于化学成分的复杂性和凝固过程中发生的相变，不容易理解造成这种行为的机制，然而B是最不容易开裂的合金。总的来说，ΔT似乎不足以描述开裂现象。较高ΔT可归因于形成热裂纹的可能性较高。另一方面，所有估计值都很大(126-258K)。作为比较，AISI 316作为一种具有众所周知的可加工性的材料，其ΔT按照与79 K相同的方法进行计算。可以看出，所研究的合金的特点是具有高得多的区间，增加了它们对热裂纹的敏感性，同时可以预期，其他因素可以影响其程度，并在组合时有助于抑制热裂纹。因此，冷却条件和断裂图像与这些指标一起进行了分析。
4.4.CR和Δt8/5的影响
图13.a)冷却时间和b)冷却速度的函数的裂纹密度。虚线仅表示趋势。
在图13a和图13b中，裂纹密度数据显示为Δt8/5_ 1和CR_1的函数。当根据Δt8/5_ 2和CR_2绘制裂纹密度数据时，无论何时涉及第二道次，都可以获得类似的结果。应当注意的是，冷却时间在几毫秒的数量级，而冷却速率超过10exp(6) K/s。在相同的工艺参数下，物理性能对冷却速率的影响与测试的铁合金相似。这也已经由图13b中所示的冷却速率的计算证实，因为间隔保持相似。计算结果与Saewe等人(2019年)和Sander等人的著作中提到的LPBF过程的众所周知的快速凝固行为一致。这些图用虚线表示总体趋势。虽然没有对这些参数进行回归分析，但是虚线可以显示不同的材料如何随着冷却时间和冷却速率而遵循不同的趋势。
从图13a中可以观察到一些总体趋势。对于合金A，CD随着Δt8/5增加，而对于合金B，没有明显的趋势。对于合金C、D和E，CD随着Δt8/5而降低。考虑到图13b中的CR，同样的考虑也成立。来自这些图表的指示支持碳钢冷裂纹的想法，如CEN指标所建议的。由于残余应力的降低，尤其是对于高碳含量，更长的冷却时间和更低的冷却速率对于裂纹缓解是理想的。然而，裂纹形成的机理可能与裂纹扩展的机理完全不同。这些趋势可能提供关于裂纹扩展机制的有用信息，但不是裂纹本身的起源。换句话说，裂纹有可能按照一种机制成核，例如在固化期间的热开裂，如高固化间隔所暗示的，但是在进一步冷却后由于残余应力而传播，这是典型的冷开裂机制。另一方面，就LPBF过程中的热历史而言，合金A的裂纹形成机制似乎与其它合金完全不同。吴等人在处理AISI H13的LPBF时研究了不同开裂机制(凝固和残余应力开裂)的存在。作者指出，这些缺陷主要受材料成分而非工艺参数的影响。
4.5.裂纹表面断口形貌和现象学解释
图14显示了所研究钢的代表性裂纹断口图。裂纹是在LPBF过程中形成的，并通过手动锤子和凿子进一步打开。用扫描电镜分析了LPBF工艺直接形成的初始裂纹区。SEM断口图是在10-15kV的加速电压下记录的。合金A的微观结构(在本研究过程中未示出)由细长的晶粒组成，这些晶粒在朝向构建方向的几层上外延生长。没有形成碳马氏体，正如组合物中没有碳所预期的那样。没有观察到裂纹形成和凝固结构之间的相关性。在这种情况下，裂纹在几个晶粒上线性扩展。图14a中的SEM断口图清楚地描绘了穿晶断裂表面的存在，其可被认为是固态下的脆性破坏(冷裂纹)。
图14.六种研究合金的裂纹表面断口图，图像是在扫描平面中拍摄的，字母表示合金类型，注意不同的比例尺和不同的工艺参数。
对于含碳钢，显微组织由针状马氏体和残余奥氏体以及细小的碳化物组成。观察到裂纹的形成与凝固结构明显相关，沿着枝晶边界进一步扩展，通常遵循“之字形”模式。图14b-f中所有五种合金裂纹表面上存在的枝晶结构表明热裂纹是主要的失效机制。然而，为了确定不同SEM参数(即加速电压或不同检测模式)的影响，有必要进行更详细的研究。还分析了在LPBF实验过程中产生的合金F的固化碎片，并显示出与固化结构明确相关的相同裂纹表面结构。
图15.沿构建方向的维氏显微硬度测量。
图15显示了不同加工合金沿构建方向的维氏显微硬度测量值。合金A、B和C显示出沿构建方向硬度增加的趋势。这可归因于Platl等人在2021年对相同材料合金B研究观察到的连续层对先前层的退火效应。Mertens等人在2016年对AISI H13工具钢进行了类似观察，此外Krakhmalev等人在2015年对AISI 420不锈钢进行了类似观察。在最后一层即样品顶部获得的高显微硬度值与快速淬火处理导致的每个新固化层中的马氏体形成有关。
相反，当远离最后几层时，材料在加工过程中经历的多次热循环预计会导致微结构的退火效应，从而导致沿构建方向的硬度下降趋势。另一方面，在总体增加趋势中，可以观察到局部硬度下降，例如在合金B中大约2.4 mm高度处看到的硬度下降。这种硬度下降可归因于局部缺陷，如测试位置下方的孔隙或裂纹。在合金C中观察到的硬度曲线的急剧上升会在沿着部件产生的热应力下导致不匹配。合金D和E沿构造方向显示出较小的显微硬度变化。然而，应该注意的是，由于严重开裂，样品高度较小，这也可能导致热应力的释放和整体硬度的降低。
整体硬度分布应该反映微观结构的形成以及缺陷的数量。合金A和B已被证明是最易加工。B的硬度增加与其碳含量有关。合金C具有较高的碳含量，这可能是较高的显微硬度以及较高的裂纹数量的原因。结果，平均硬度低于合金b的平均硬度。在合金E和F的情况下，观察值仅限于构建工作失败之前的样品，这表明了具有大量缺陷的材料的性质。如果不存在如此高程度的裂纹，合金D和E可能显示出高得多的硬度。
如果B–F合金裂纹表面上的结构是在凝固过程中形成的，因此是自由凝固的枝晶，这也清楚地表明热裂纹是主要的开裂机制。但是，如果将这些枝晶视为超结构，也有可能这些凝固结构在固态下由于应力累积而失效。用Thermocalc软件估算的高ΔT支持热裂作为主要的裂纹形成机制。凝固过程中的碳偏析和LPBF工艺中典型的高CR使凝固远离平衡。然而，如图13中观察到的，即使只能假设指示性趋势，对于合金C、D和e，高Δt8/5对于裂纹缓解(或等效的低CR)是理想的。这可能意味着裂纹形成和扩展的机制是不同的。可以假定热裂纹首先在凝固过程中形成。快速冷却(低Δt8/5和高CR)和高碳含量促进马氏体固态转变，这导致高残余应力。
因此，在脆化马氏体主导的微观结构中，裂纹尤其从试样的边缘向内部扩展(冷裂纹扩展)。高CEN支持先前描述的裂纹扩展机制。特别是，尽管合金BΔT很高，是所研究的工具钢中最高，但它裂纹最少的合金。较低的开裂倾向可能是由于较低的碳含量，这使得该合金不容易偏析，从而不容易热裂。相反，合金F的高碳含量导致更强的偏析敏感性，特别是在快速冷却时，大大降低了其加工性能。关于微观结构，分析揭示了马氏体的存在，相反，根据Ms指标，马氏体被抑制。这表明Ms指标不能用于LPBF快速凝固。由于含碳工具钢的开裂机制不是本工作的主要焦点，因此，在未来研究活动过程中公布的进一步调查必须与这种特殊的开裂机制相关。
关于合金A，不同的开裂机制可以解释该合金的失效。由于无法评估CEN和质谱指标，成分中的碳缺失会严重影响分析。ΔT明显低于其他钢(约120 K ),因为不存在碳的微观偏析。此外，所示的断口图显示裂纹的形成与凝固结构无关。取而代之的是，脆性穿晶断裂表面与几个晶粒上的线性裂纹扩展一起被观察到。图13中Δt8/5和CR的指示表明，更快的冷却速率对于缓解裂纹是可取的。根据微观结构分析，合金A失效可能有三个促成因素:
1)由于快速冷却而产生的过度热残余应力。
2)高韧脆转变温度与高残余应力的结合，如Vrancken等人在2020年的工作中所建议的，用纯钨处理激光诱导的微裂纹。当达到这一温度时，引起塑性变形的位错立即停止运动。因此，当热残余应力超过材料的极限时，就会引发裂纹。
3)具有零延展性的有序畴的可能形成。
图15-0. Vrancken等人在2020年的工作
5.结论
在目前的工作中，提出了一个绘制新型高合金工具钢LPBF工艺可行性的框架。发现裂纹是主要的缺陷类型，同时可以实现良好的致密化程度。LPBF加工性能随着碳含量的增加而急剧下降。事实上，对于较高的碳含量，观察到较差的固结、高变形、分层和较高的裂纹密度，甚至在宏观尺度上，这表明化学组成在LPBF加工性中起关键作用，并且比工艺参数的贡献更相关。断口分析显示，含碳工具钢的裂纹表面显示出与凝固结构明显相关的枝晶超结构，而无碳工具钢以脆性方式失效，这是由于裂纹表面存在穿晶结构。
探测工具的组合提供了关于含碳工具钢开裂预测的有趣见解，而当以互补方式使用时，它们的有效性增加。由高冷却速率CR和偏析引起的宽凝固区间ΔT表明热裂敏感性高。另一方面，低冷却时间Δt8/5和高当量碳含量CEN表明在冷却期间可能形成脆性相和残余应力发展。这反过来导致冷裂敏感性增强。一种裂解机理的出现并不排除另一种。裂纹可能在凝固过程中引发，但随后很容易在脆性微结构中传播。这最终意味着没有一个指标可以独立用于缺陷预测。相反，映射的有效性基于工具的组合使用。关于Ms温度工具，发现了一个强烈的矛盾。对于任何含碳的钢，当相反在显微组织中观察到马氏体时，预计马氏体被抑制。这表明常用的质谱温度公式不能直接应用于LPBF处理的材料。
在这项工作中，经验和物理工具主要用于对导致可加工性不足的缺陷形成机制的现象学理解。结果表明，设计的实验所采用的指标在评价加工性和缺陷形成机理方面非常有效。使用单一参数不能描述所采用的高度复杂的化学组合物的加工性能。这项工作的一个重要成果是，传统的LPBF机器结构可能不足以通过控制空间和时间上的能量输入来减轻缺陷。在更先进的数据挖掘和人工智能手段的帮助下，可以以更自动化的方式开发该方法来设计新的合金。
文章来源：Processability and cracking behaviour of novel high-alloyed tool steels processed by Laser Powder Bed Fusion,Journal of Materials Processing Technology,Volume 302, April 2022, 117435,https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117435
参考资料：Analysis of laser-induced microcracking in tungsten under additive manufacturing conditions: Experiment and simulation,Acta Materialia,Volume 194, 1 August 2020, Pages 464-472,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.04.060
| 
京公网安备11010802043351