粉末床熔融金属增材制造中的缺陷和异常(7)

3D打印前沿
2023
01/10
10:21
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来源:长三角G60激光联盟

导读:本文旨在阐明粉末床熔融增材制造过程中常见的缺陷/异常及其形成机制。本文为第七部分。

4.6飞溅和剥蚀
金属飞溅是激光粉末床聚变增材制造中另一种极不理想的现象。当激光束扫描粉末床时,一些熔融金属液滴可能会直接从熔池中喷射出来。当它们相互碰撞或与冷的未加工粉末颗粒碰撞时,可以通过聚结或烧结产生较大且不规则的团簇。在微观尺度上,金属飞溅尤其指那些熔融金属液滴从熔池中喷出;在宏观尺度上,很难将这种熔融金属液滴与众多的粉末颗粒和团簇区分开来,因此金属飞溅通常指的是沿激光路径喷出的任何颗粒。这些喷射出的颗粒在成分、微观结构和形貌方面与原始进料不同,这给粉末再涂层和回收带来了问题。例如,如图55所示,当大而不规则的颗粒由于表面粗糙和流动性差而落回到粉末床上时,在这些颗粒局部和周围铺上第二层粉末后,粉末床将不均匀,可能会有一些间隙。打印后,这些间隙可能会缺少熔合孔隙,并大大降低打印件的疲劳寿命。

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图55 金属飞溅的负面影响:(a)俯视图和(b)从单个轨道上拍摄的侧面图,显示轨道上烧结的固化液体飞溅。(c) L-PBF处理的AlSi10Mg的光学显微照片显示,飞溅物导致熔接孔缺失。

对LPBF工艺的非原位研究表明,在激光扫描速度变化期间(如在激光转弯点),过热会导致金属从表面蒸发增加,从而形成深的锁孔凹陷。在激光扫描速度变化期间(例如在激光转弯点处)过热会导致金属从表面蒸发增加,从而导致形成深锁孔凹陷。锁孔凹陷不稳定,可以坍塌以将惰性保护气体(如氩气)捕获在基底内的孔隙中。然而,直接观察这些孔隙的形成动力学已被证明是难以捉摸的,因为任何可行的监测技术都必须在十微秒左右的时间尺度上探测地下微米级的动态,以捕获与过程相关的现象。高速原位透射X射线成像是一种新兴技术,用于在LPBF处理过程中探测地下现象。该技术提供的信息与大量描述使用高速原位光学探头的LPBF过程物理的文献相辅相成。并已应用于多种材料和LPBF加工条件,了解飞溅物的物理特性和无支撑悬垂区域的熔池动态。然而,关键的地下信息,如典型加工条件下的孔隙形成机制和熔池几何形状,非常适合通过原位X射线成像进行研究,仍然相对未被探索。

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描述激光转弯点条件和实验配置。

2017年,Ly等人提出了裸SS316L板金属飞溅的超高速可见光成像和有限元建模。如图56(a)所示,在扫描连续波激光束下,前锁孔壁上的温度较高。温度越高,蒸发越强烈,反冲压力越高,熔融液体被挤出和加速的速度越快。

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图56 (A)裸露SS316L板的前锁孔边缘上强烈的蒸发诱发金属飞溅。(a-c)使用超高速可见光成像记录的三个实验快照。(d-g)模拟三个快照。(B)后锁孔边缘金属飞溅的图示。

前锁孔边缘飞溅的形成与前锁孔壁的平均温度密切相关,后锁孔边缘的飞溅主要由后锁孔壁附近的熔体流动和从前锁孔壁喷出的蒸汽射流控制。这两种机制是独立的,但有一些相似之处:(1)小孔壁温度是飞溅形成的关键;(2)小孔壁温度限制飞溅速度;(3)飞溅物沿着钥匙孔边缘喷出。

2019年,Zhao等人揭示了扫描连续波激光束下金属飞溅的新机制——前锁孔壁上舌状突起的大量爆炸导致锁孔边缘形成熔融金属韧带,随后产生飞溅。这一发现基于阿贡国家实验室先进光子源的超高速同步辐射x射线成像技术,该技术于2017年首次用于监测金属增材制造过程。

激光开启后不久就存在最高温度梯度。对于200 W的激光功率和1.5 m/ s的激光扫描速度,在激光打开后,表面熔池形状在约~225 μs处沉降为准稳态(见下图)。观察到熔池的宽度沿凝固轨道波动。另一方面,熔体深度增加,直到它更早地稳定在~100 μs。

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显示表面温度演变的时间快照。

如图57所示,在t2时,锁孔水平中心周围形成舌状突起(P),其顶面上有一个迷你锁孔。形成这种独特突起结构的一个必要条件是小孔形态从典型的“J”形转变为反向三角形(RTS),这会产生朝向前小孔边缘的定向蒸汽羽流碰撞,并支持小突起结构从底部在前壁上生长。这种舌头状突起随后在大约一微秒内塌陷,就像一次大爆炸。结合直接实验观察、定量图像分析和数值模拟,

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图57扫描连续波激光束下大块爆炸诱发金属飞溅的图示。在t1,形成一个反向三角形形状(RTS)的钥匙孔。t2时,锁孔水平中心周围形成舌状突起(P),其顶面上有一个小锁孔。t3时,出现薄的熔化韧带(Lig)。

与开始提到的两种金属飞溅形成机制不同,整体爆炸概念主要在几个方面有所不同:(1)舌状突起结构的形成是飞溅形成的关键,而不是锁孔壁温度;(2)飞溅速度不受锁孔壁温度的限制,而是由突出物爆炸释放的动量决定,因此飞溅速度可能非常高;(3)飞溅物沿前后锁孔边缘喷射。

宏观尺度上的飞溅机制。在宏观尺度上,随着粉末的存在,飞溅喷射主要由小孔的蒸汽羽流和环境气流控制。

锁孔形状主要由激光加热条件决定,当局部小孔壁温度高于沸点时,金属蒸汽羽流垂直于局部沸腾的小孔表面发射。如图58所示,在高激光加热条件下,小孔又深又窄,蒸汽羽流发射主要受壁面垂直方向的限制,当出现粉末颗粒时,飞溅几乎垂直上升;而在低激光加热条件下,小孔可能仍然存在,但并不深,蒸汽羽流主要朝后,导致飞溅物以与粉末存在的方向相似的方向飞行。此外,前锁孔边缘处突起结构的出现可能会产生强烈的蒸汽羽流[48]。如图59中的x射线图像所示~152μs,在前锁孔边缘形成突起。这种突起结构的形成可以大大增加局部激光吸收。因此,从其上表面蒸发的更强烈会产生更强烈的蒸汽羽流,从而产生更强的蒸汽压力场,从而推动其中的飞溅物(以及粉末颗粒(如果存在))加速。
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图58 存在粉末时蒸汽羽流驱动的金属飞溅。

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图59 前锁孔边缘处突起结构对蒸汽羽流喷射的影响。

除了匙孔壁发出的金属蒸汽羽流外,环境气流也是金属飞溅的另一个关键因素。如图60所示,在高压下,金属蒸汽射流和伯努利效应驱动的气流倾向于导致向内的颗粒运动和较少的颗粒喷射;在低压下,剥蚀作用更加明显,喷出更多颗粒。

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图60环境气体压力对粉末喷射的影响。

因此,PBF过程中飞溅(粉末飞溅和/或液滴飞溅)的形成不仅影响微观结构,也影响零件质量和性能。与未经处理的粉末相比,飞溅物通常会增加D90和粒度分布,显示出不同的表面特征和化学性质。此外,它们增加了AM零件的表面粗糙度,这对疲劳和抗拉强度等机械性能有不利影响。因此,分析回收粉末并确保其微观结构和性能至关重要。

4.7.残余应力、开裂和分层

残余应力。在AM零件制造过程中,它可以在微观和宏观尺度上发生。微尺度上的残余应力可能由伴随着某些相变(如马氏体相变)的材料体积变化直接引起,也可能由放热或吸热相变的热效应间接引起。AM部件中宏观残余应力的出现可以用Mercelis和Kruth的热梯度机制(TGM)(图61(a,b))来解释,也可以用最初为熔焊开发的三杆框架模型(图61,c,d)来描述。

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图61 AM残余应力演化的热梯度机制(TGM)。

三杆框架模型如图61(c,d)所示,其中三根长度相等的杆件,只有中间杆件经历快速的冷热循环,两端有两个刚性块,以迫使三根杆件在冷热循环期间连接。在AM中,沉积轨道和相邻材料类似于中间杆,远离沉积位置的冷基板类似于两个刚性侧杆。

AM残余应力建模有四大挑战:

(1)首先是在建模方案中包含所有相关AM物理现象。AM残余应力模拟通常在细观和宏观尺度上进行,其中粒子层被视为具有均匀特性的连续体,以降低计算成本。然而,这妨碍了直接模拟熔池演化过程中的一些重要物理现象,包括激光溅射、蒸发,甚至小孔形成。此外,如前所述,大多数AM残余应力模拟都是热应力耦合模型,而流体流动建模往往被忽略,这反过来又排除了与熔池流体动力学有关的物理现象,如Marangoni流。

(2)局部化域和全球域在空间时间尺度上存在巨大差异。AM残余应力建模需要解决AM零件规模和整个构建过程中大型全局域内激光光斑大小和熔池凝固时间顺序的分辨率问题。因此,为了在模型分辨率和生产率之间取得合理的平衡,需要仔细考虑网格设置。

(3)是处理热现象的非线性效应和材料特性的温度依赖性。Criael等人对L-PBF工艺的FEA热建模的材料特性进行了敏感性分析,结果表明,模拟结果对反射率、导热系数、密度和比热的变化具有高度敏感性,但对潜热、发射率和传热系数的敏感度最小。这表明了在AM残余应力模型中为高灵敏度特性采用精确的温度依赖值的重要性,因为这些特性的近似常数输入很可能在很大程度上影响模拟精度。

(4)最后是耗时的热应力实验验证。热测量通常是通过热电偶或热像仪进行的,据报告,这些测量存在测量精度中等的问题。中子衍射和钻孔通常用于残余应力测量。前者可以提供全面的应力表征,但需要复杂的实验装置。后者是一种简单得多的实验方法,但它只能捕获局部应力分布。

开裂和分层。如前所述,AM零件中的残余应力是零件开裂和分层敏感性的控制因素。焊缝开裂有三种类型,即凝固开裂、液化开裂和应变时效开裂。由于AM和焊接的相似性,可以采用这种分类来区分AM中的裂纹。这三种类型的裂纹与不同的开裂机制有关,可以通过图62所示的某些微观结构证据加以区分。
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图62 AM零件分层和不同类型AM裂纹的典型微观结构细节。

最近,Hojjatzadeh等人观察到,在激光熔化Al6061基板期间,先前构建的层内的裂纹形成了孔隙。从DXR图像中可以观察到,当熔池遇到裂纹时,孔洞从裂纹中成核、长大并释放出多个球形孔洞。腔室中的惰性气体被认为是裂纹中气体的主要来源。激光扫描时,熔池包围了较大的裂纹区域,气孔逐渐以球形(孔隙)形态分离到熔池中(图63)。

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图63 Al6061基板激光熔化期间裂纹形成的孔隙。

4.8.表面光洁度和粗糙度

通常,金属粉末AM零件中的粗糙表面被确定为(1)部分或非熔化粉末粘附的结果,以及(2)自由表面上形成弯月面(例如“表面波纹”)的结果。这如图64所示,适用于E-PBF合金718可以很容易地观察到,轮廓区域在金属AM加工过程中经历了飞溅、成球、冷凝形成和熔池行为的复杂关系。
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图64 轮廓区域电子束熔化期间发生的各种竞争现象的示意图,导致在竣工金属AM表面上观察到表面粗糙度特征。

Solberg等人表明,当角度从0°增加到135°时,附着到表面的颗粒数量增加,并且在下表皮表面(90-135°),表面粗糙度显著增加(见图65)。此外,Triantaphylou等人还研究了扫描策略产生的多方向纹理的影响,这些纹理和激光路径变化导致零件在某些方向上发生变形,而其他方向的变形会导致表面粗糙度。

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图65 LPB马氏体时效钢300合金的(a)侧视图和(b)顶视图的显微图像。(c)根据构建方向指示样本方向的示例。

最近向面形貌特征化的转变正在推动基于一系列技术的光学测量设备的采用。金属部件AM表面最常用的光学技术是聚焦变化显微镜(占所研究文献的11%)和共聚焦显微镜(11%)。这两种技术都可能受到所测量的典型地形的高度不规则性的挑战,但采集时间(至少在单个视场上)明显少于光栅扫描技术。相干扫描干涉测量,通常称为垂直扫描干涉测量或白光干涉测量,较少使用(7%的已检查文献),因为高度不规则的AM表面在局部斜率和粗糙度的垂直尺度方面存在测量困难。同样,鉴于大多数AM金属表面的高度不规则性,AFM很少被使用,无论是用于测量(垂直)范围限制,还是因为手写笔损坏的风险。大多数参与AM表面表征的研究人员将使用某种类型的常规2D成像,主要是SEM(通常是二次电子模式)(11%)和光学显微镜(7%)。由于无法在垂直(高度)方向上提供定量信息,2D成像技术在定量表面纹理测量中的用途有限。

因此,2D成像通常用于定性表面研究,尽管在某些情况下,一旦校准,这些仪器就已被用于图像平面的定量测量。尽管在所研究的文献中很少使用,并且最初基于剖面参数数据的提取,但X射线计算机断层扫描(XCT)具有潜在的潜力,因为通过适当的数据处理方法,可以从体积数据中提取表面信息,而不受垂直壁和底切的限制。与视线或接触式测量系统相比,XCT最显著的优势是可以从增材制造组件的内表面提取表面数据。面表面参数(根据ISO 25178-2)现已从AM分量的XCT体积数据中提取。广泛采用XCT作为测量AM部件表面的手段的主要障碍在于目前测量的空间分辨率较差,并且缺乏对计量性能和误差源的完整理解,这是正确校准表面提取算法(主要基于阈值/边缘检测)所必需的。

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SLM A1Si10Mg零件顶部表面的焦点变化假颜色高度图,显示各种尺寸的特征。

此外,熔池搅拌导致飞溅粉末的形成,通过形成球体和表面气孔导致表面粗糙(图66)。因此,采用了Yadroitsev等人、Michopoulos等人和Meier等人提出的分析建模和FEA技术,以分析金属粉末床AM中多种材料和工艺方法的工艺变量变化对表面粗糙度特性的影响。

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图66 (A)孔隙率面积分数和(B)平均表面粗糙度作为粉末层厚度的函数。(C) SEM显微照片和(D)高速成像显示了L-PBF加工零件表面的粉末激光相互作用,层厚在20至100μm之间。功率和速度分别固定为400 W和2400 mm/s。

后期处理。如前所述,金属粉末层AM零件由于两个主要原因而具有表面粗糙度特征:(1)部分熔化的粉末颗粒和(2)计算机辅助设计模型与切片策略之间不匹配产生的阶梯效应。因此,使用后处理技术来降低表面粗糙度通常用于金属AM材料。大体上,所采用的最常见的表面处理是:(1)表面研磨/机加工/抛光,例如通过机械、化学处理和/或激光处理、(2)喷丸、(3)热处理和(4)涂层。需要指出的是,尽管热等静压(HIP)工艺通常用于后处理,但HIP工艺仅能成功封闭内部缺陷/孔隙,因此对表面粗糙度的影响可以忽略。经过HIP处理的金属AM试样仍然具有粗糙的表面,这在缩短疲劳寿命方面起着关键作用。根据触针锥角和针尖半径,可以限制对深、隐藏或半隐藏表面特征的访问,例如悬垂或折返点(例如图67)。

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图67采用横截面光学显微镜观察L-PBF Ti-6Al-4V试样中的缺口状表面缺陷。

4.9.产生缺陷的冶金因素

在粉末床熔炼AM过程中,可能会发生微观结构不均匀(柱状晶粒和偏析)、杂质以及粉末材料或制件中合金元素的损失。由于熔池温度较高,合金元素很可能发生汽化,从而导致竣工零件的成分变化和不均匀微观结构。这些变化将影响材料性能,如腐蚀和机械性能,这些性能对于高质量产品和敏感工业应用(如航空航天和核电站)至关重要。
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图68(a)中可以看到一个例子,观察到高密度的位错沿着树枝状边界堆积。对于延展性较差的合金,裂纹最终会产生并扩展,以释放残余应力(图29)。此外,在凝固过程中,固体网络限制了液体的自由流动,因此液体不能在联锁枝晶之间相对运动。这将导致形成孔隙,为裂纹萌生提供额外机会。

图68 (a)显示细胞结构的L-PBF处理的竣工CM247LC横截面的选定区域亮场透射电子显微镜显微照片。(b)扫描电子显微照片显示通过电弧焊接处理的IN738LC中存在液化裂纹。

图69显示了L-PBF和E-PBF处理的合金718中的氧化物。由于与L-PBF相比,E-PBF的固化速度相对较低,可以看出E-PBF样品中形成了较大的氧化物。此外,根据图69所示的透射电子显微照片分析,发现Nb/Ti相在氧化物颗粒的表面上成核。当E-PBF样品的凝固速度较低时,Nb/Ti相包围了整个氧化物,从而形成了核壳结构。

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图69 (a,b)扫描电子显微照片,显示了通过L-PBF和E-PBF工艺处理的合金718的微观结构。注意,黑色颗粒是氧化物。(c)示意图显示了L-PBF(又称选择性激光熔炼,SLM)和E-PBF(又名电子束熔炼,EBM)工艺中的冷却速度,其中,由于冷却速度快,L-PBF零件中形成了细氧化铝,而E-PBF零件内形成了由Ti/Nb包围的粗氧化铝颗粒。(d,e)采用L-PBF和e-PBF工艺处理的718合金所选区域的TEM显微照片和EDS元素图。

图70说明了沿晶界凝固裂纹的形成机制。由于微量元素的偏析,微量元素在晶界的高浓度可降低合金的熔化温度。当热源通过并熔化粉末时,靠近晶界的合金将保持液态并生成一层薄液膜。由于这种液膜不能吸收凝固收缩,晶界最终会分离并产生裂纹,以补偿巨大的残余应力。

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图70 (A)凝固裂纹沿晶界扩展的示意图。高浓度锆(红色区域)液膜覆盖了晶界处的枝晶;液膜不能吸收导致AM零件应变的凝固收缩;晶界分离。(B) SEM显微照片显示,裂纹位于熔化极表面,在开放表面具有树枝状结构。

最近,Hojjatzadeh等人观察到铝及其合金(例如,纯铝和AlSi10Mg)激光熔炼过程中,熔池熔解边界沿线形成孔隙,如图71所示。他们推测,这种类型的孔隙可能是由于挥发性杂质蒸发或材料中微小捕获气体膨胀而形成的。因此,假设该孔隙形成取决于材料。

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图71 铝合金激光熔炼过程中熔池边界的孔隙形成。孔隙以黄色虚线圆圈显示,熔池边界以红色虚线显示。

Moylan建议结合使用平均粗糙度(Ra或Sa)平均粗糙度深度(Rz或Sz),偏度(Rsk或Ssk)和峰度(Rku或Sku)来表征AM表面。Ssk 和 Sku 是 Rsk 和 Rku 的面对应物,分别是高度概率分布的三阶和四阶矩。在特定配置中,Sku和Ssk可以提供峰值或凹坑的相对优势的指示,以及高度分布与高斯分布之间的关系。同样,Sz 是 Rz 的对应物,即比例限制表面的最大高度。下图显示了使用Sa值(a–c)进行振动精加工和磁珠爆破之前和之后的SLM Ti6Al4V样品区域的示例,以及磁珠爆破后表面(d)的SEM图像。

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Ti6A14V 标配部件焦点变化假彩色高度图,(a)无处理,Sa 21 μm,(b)后磁珠抛丸,Sa 10 μm,(c)振动后精加工,Sa 12 μm。(d)喷砂后表面的扫描电镜图像。

来源:Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

参考文献:Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.



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